Analisis Multi-Residu Pestisida Polychloro Biphenyls (PCBs) pada Susu Bubuk

ABSTRAK

Analisis Multi-Residu Pestisida Polychloro Biphenyls (PCBs) pada Susu Bubuk

di Balai Pengujian Mutu Barang Ekspor dan Impor (BPMBEI)

Oleh: Riza Julianti

NIM K4207244

Pelaksanaan PKL berlokasi di Laboratorium Pestisida yang merupakan salah satu Laboratorium di Balai Pengujian Mutu Barang Ekspor dan Impor (BPMBEI) yang didalamnya bergerak dalam bidang Pengujian mutu barang Ekspor dan Impor.

Acuan yang digunakan untuk analisa Residu PCBs adalah Metode Analisis Multi Residu Pestisida Organoklor dan Poliklorobifenil dalam Matriks Berlemak Metode 6-9 (Diadopsi dari the AOAC Official Method. 983.21 dengan Prinsip analisa Pestisida organoklor dan PCBs diekstraksi dengan petroleum eter, dibersihkan dengan kolom florisil. Penetapan dilakukan secara kromatografi gas menggunakan baku pembanding. Tujuan Analisa ini adalah untuk mengetahui jumlah residu PCBs pada sampel yang dianalisa dan membandingkan hasil jumlah residu yang telah diketahui dengan BMR (Batas Maksimum Residu Pestisida) yang berlaku. Sehingga dapat ditetapkan kelayakannya untuk dikonsumsi.

Salah satu parameter kandungan bahan berbahaya yang harus dianalisa keberadaanya dalam susu bubuk adalah Polychloro Biphenyls (PCBs) atau disebut 2,4 Dichloro Biphenyl. Zat ini merupakan salah satu zat Dioksin yaitu senyawa kimia yang bersifat super-toxic, jumlahnya ratusan, dan keberadaannya sangat mengganggu dalam lingkungan hidup. Hasil pengujian PCBs dalam susu bubuk menggunakan Instrumen Gas Kromatografi diperoleh kandungan yang sangat kecil yaitu 0,00088 mg/kg dan Recovery PCBs yaitu 85.77%.

Prosedur menghidupkan, persiapan injeksi, membuat komposisi kolom, mematikan GLC Agilent 6890 dan print report yang sudah tersimpan

Prosedur menghidupkan, persiapan injeksi, membuat komposisi kolom, mematikan GLC Agilent 6890 dan print report yang sudah tersimpan

Gas Chromatography/ kromatografi gas

1.  Menghidupkan GC    :              

·      Buka semua aliran gas pada tabung utama.

PENGENALAN DAN APLIKASI ALAT TURBIDIMETER PADA PENGUJIAN KEKERUAN AIR LIMBAH

A. ACARA
Praktikum pengenalan dan aplikasi alat turbidimeter pada analisa tingkat kekeruhan air limbah.

B. PRINSIP
Alat akan memancarkan cahaya pada media atau sample, dan cahaya tersebut akan diserap dan ada yang diteruskan, dipantulkan atau menembus media tersebut. Cahaya yang menembus/diserap media akan diukur dan ditransfer kedalam bentuk angka yang merupakan tingkat kekeruhan, semakin banyak cahaya yang diserap maka semakin keruh.

Spektrofotometer Raman

Aplikasi Spektrofotometer Raman

Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang berada dalam media yang transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan dipercikkan oleh atom atau molekul tersebut. Percikan radiasi oleh atom atau molekul tersebut menuju ke segala arah dengan panjang gelombang dan intensitas yang dipengaruhi ukuran partikel molekul.

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.
Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.

Spektrometer Resonansi Magnetik Inti

Spektrometer Resonansi Magnetik Inti
Sebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik mersakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan informasi.
Pada waktu itu dirasa perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard university) menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet.

Kromatografi lapis tipis

Kromatografi lapis tipis

Kromatografi serapan dalam bentuk lapisan tipis yang dilekatkan pada suatu penyokong telah diketengahkan dalam tahun 1938. Pertamakali dicoba untuk memisahkan terpen-terpen. Pada "Cromatostrip" yang dibuat melapisi` potongan gelas kecil dengan penyerap yang dicampur dengan pati atau perekat sebagai pengikat. kromatografi lapisan tipis hanya membutuhkan penyerap dan cuplikan dalam jumlah yang sedikit dan noda-noda yang terpisahkan dilokalisir pada plat seperti pada lembaran kertas metoda Iapisan tipis mempunyai keuntungan, yaitu membutuhkan waktu yang lebih cepat dan diperoleh pemisahan yang lebih baik.

Kromatografi kertas

Kromatografi kertas

Kromatografi kertas termasuk dalam kelompok kromatografi planar, dimana pemisahannya menggunakan medium pemisah dalam bentuk bidang (umumnya bidang datar) yaitu benuk kertas. Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam dan fase gerak. Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.
Hal hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan pemisahan dengan kromatografi kertas yaitu:

Kromatografi

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4).

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Istilah kromatografi berasal dari gabungaan kata “chroma” (warna) dan “graphein” (menuliskan). Teknik pemisahan analitik yang paling banyak digunakan ditemukan pada tahun 1903 oleh TSWETT, ia telah menggunakan kromatografi untuk pemisahan senyawa-senyawa yang berwarna, nama kromatografi diam¬bil dari senyawa yang berwarna. Meskipun demikian pem¬batasan untuk senyawa-senyawa yang berwarna tak lama dan ham¬pir kebanyakan pemisahan-pemisahan secara kromatografi sekarang diperuntukkan pada senyawa-senyawa yang tak berwarna termasuk gas.

Keuntungan-keuntungan dari Kromatografi diantaranya:
1.Kromatografi merupakan metoda pemisahan yang cepat, mudah dan menggunakan peralatan yang murah serta sederhana, kecuali untuk kromatografi gas, hingga campuran yang kompleks dapat dipisahkan dengan mudah.
2.Kromatografi hanya membutuhkan campuran cuplikan.yang sangat sedikit sekali, bahkan tidak menggunakan jumlah yang besar, disamping itu kromatografi pekerjaannya dapat diulang.

Prinsip pemisahan kromatografi yaitu adanya distribusi komponen-komponen dalam fasa diam dan fasa gerak berdasarkan perbedaan sifat fisik komponen yang akan dipisahkan.

Kromatografi dapat digunakan untuk preparatif atau analisa kualitatif dan kuantitatif. Pada dasarnya semua cara kromatografi menggunakan dua fasa yaitu fasa tetap (stationary) dan fasa bergerak (mobile), pemisahan-pemisahannya tergantung pada gerakan relatif dari dua fasa tersebut. Persyaratan utama kromatografi adalah :
1.Ada fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam tidak boleh bereaksi dengan fasa gerak.
2.Komponen sampel (contoh) harus larut dalam fasa gerak dan berinteraksi dengan fasa tetap (diam).
3.Fasa gerak harus bisa mengalir melewati fasa diam, sedangkan fasa diam harus terikat kuat di posisinya.

Berdasarkan cara kontak antara fasa diam dan fasa gerak, dikenal kelompok kromatografi kolom dan kromatografi planar, sebagai berikut :
1.Kromatografi kolom : fasa diam ditahan dalam sebuah kolom sempit (terbuka di kedua ujungnya). Fasa gerak mengalir karena efek gravitasi
atau tekanan. Fasa diam umumnya berupa padatan atau cairan. Fasa gerak umumnya berupa cairan atau gas dan dialirkan terus menerus. Hasil pemisahan adalah spesi yang keluar dari kolom.
2.Kromatografi planar : fasa diam didukung oleh (dilapiskan pada) plat datar atau lembaran. Fasa gerak bergerak berdasarkan aksi kapiler atau gaya gravitasi. Fasa diam umumnya adalah padatan, sedangkan fasa gerak umumnya adalah cairan. Fasa gerak dialirkan hanya sampai mendekati akhir bidang fasa diam. Hasil pemisahan berupa spot-spot pada lintasan (tract) yang dijalani oleh sampel.

Cara kromatografi dapat digolongkan sesuai dengan sifat-sifat dari fasa tetap, yang dapat berupa zat padat atau zat cair. Jika fasa tetap berupa zat padat maka cara tersebut dikenal sebagai kromatografi serapan (Absorption chromatography), dan jika zaf cair dikenal sebagai kromatografi partisi (Partition chromatogra¬phy). Karena fasa gerak dapat berupa zat cair atau gas maka semua ada empat macam sistem kromatografi. Keempat macam sistem kromatografi tersebut adalah :
1.Fasa gerak zat cair - fasa tetap padat : Komatografi penukar ion.
2.Fasa gerak gas - fasa tetap padat : Kromatografi gas padat
3.Fasa gerak zat cair - fasa tetap zat cair, dikenal sebagai kromatografi partisi dan kromatografi kertas.
4.Fasa gerak gas - fasa tetap zat cair : Kromatografi gas-air dan Kromatografi kolom kapiler.

Semua pemisahan dengan kromatografi tergantung pada senyawa-senyawa yang dipisahkan, sehingga terdistribusi sendiri diantara fasa gerak dan fasa tetap dalam perbandingan yang sangat berbeda-beda dari satu senyawa terhadap senyawa yang lain.

Spektrofotometer Uv-Vis

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.

Spektrofotometri uv-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

Panjang gelombang cahaya uv atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek.